農(nóng)藥殘留檢測方法
公司簡介
健明迪檢測提供的農(nóng)藥殘留檢測方法，現(xiàn)在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)，而這些物質(zhì)的不合理使用必然會導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標，影響消費者使用安全，甚至產(chǎn)生發(fā)育不良，中毒等現(xiàn)象。
現(xiàn)在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)，而這些物質(zhì)的不合理使用必然會導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標，影響消費者使用安全，甚至產(chǎn)生發(fā)育不良，中毒等現(xiàn)象。如何判定農(nóng)藥殘留量是否超標 農(nóng)藥殘留檢測是首要手段。
農(nóng)殘檢測方法有很多，常見的有振蕩漂洗法、勻漿萃取法、索氏提取法、液-液萃取法、超聲波提取方法、固相萃取法、固相微萃取法、超臨界流體萃取、自制提取裝置、微波輔助萃取法、加速溶劑萃取法方法、基質(zhì)固相分散萃取法和衍生化技術(shù)等。
一、振蕩漂洗法
將待測樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴散，適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。
二、勻漿萃取法
將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過濾出提取溶劑凈化后進行分析。該方法尤為適用于有葉類及果實樣品，簡便、快速。
三、索氏提取法
索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法，用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質(zhì)中的可提取物，在當前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應(yīng)用。
適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡便。
索氏提取法步驟：稱取2-5g樣品到索氏樣品套管種，添加150ml溶劑到索氏燒瓶中，按每小時4-6循環(huán)萃取16-24小時，然后冷卻，對萃取液進行濃縮，再適當?shù)娜軇┻M行復(fù)溶，進行儀器分析。
需要注意：提取時間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。
四、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程，向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì)。
適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器，操作簡便；常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積，費時費力，容易引起誤差。
五、超聲波提取方法
超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。
將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡便，提取溫度低、提取率高，提取時間短。
六、固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物。
七、固相微萃取法
①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；
②用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡單、方便、無溶劑，不會造成二次污染；
③若在樣品中加入適當?shù)膬?nèi)標進行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。
八、超臨界流體萃取
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點，能快速、高效將被測物從樣品基質(zhì)中分離，先通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析，對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進行族選擇性萃取，萃取物不會改變其原來的性質(zhì)，萃取過程簡單易于調(diào)節(jié)，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強的物質(zhì)。
九、自制提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來。超聲波提取后，再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點，適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十、微波輔助萃取法
①微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進行的分子運動，讓樣品液迅速加熱；
②微波穿透力強，能深入機體內(nèi)部，輻射能迅速傳遍整個樣品液，而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運動溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『啽恪⒖焖佟?br> 該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔。
十一、加速溶劑萃取法方法
該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機溶劑萃取。
①適用于固體和半固體樣品；
②食品分析中有廣泛的應(yīng)用；
③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機氯農(nóng)藥；
④處理中毒樣品；
⑤有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；
⑥樣品處理時間短（12~20min）；
⑦回收率好；
⑧處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強，更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性，能為及時搶救贏得時間。
十二、基質(zhì)固相分散萃取法
此技術(shù)使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品
該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。
①特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析；
②幾乎囊括了所有的固體樣品；
③對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理。
十三、衍生化技術(shù)
通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。
健明迪檢測具有豐富的農(nóng)藥殘留檢測經(jīng)驗，能夠依據(jù)相關(guān)檢測要求進行農(nóng)殘檢測，出具可靠的檢測報告，如有農(nóng)藥殘留檢測相關(guān)業(yè)務(wù)需求，
農(nóng)殘檢測方法有很多，常見的有振蕩漂洗法、勻漿萃取法、索氏提取法、液-液萃取法、超聲波提取方法、固相萃取法、固相微萃取法、超臨界流體萃取、自制提取裝置、微波輔助萃取法、加速溶劑萃取法方法、基質(zhì)固相分散萃取法和衍生化技術(shù)等。
一、振蕩漂洗法
將待測樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴散，適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。
二、勻漿萃取法
將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過濾出提取溶劑凈化后進行分析。該方法尤為適用于有葉類及果實樣品，簡便、快速。
三、索氏提取法
索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法，用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質(zhì)中的可提取物，在當前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應(yīng)用。
適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡便。
索氏提取法步驟：稱取2-5g樣品到索氏樣品套管種，添加150ml溶劑到索氏燒瓶中，按每小時4-6循環(huán)萃取16-24小時，然后冷卻，對萃取液進行濃縮，再適當?shù)娜軇┻M行復(fù)溶，進行儀器分析。
需要注意：提取時間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。
四、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程，向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì)。
適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器，操作簡便；常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積，費時費力，容易引起誤差。
五、超聲波提取方法
超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。
將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡便，提取溫度低、提取率高，提取時間短。
六、固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物。
七、固相微萃取法
①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；
②用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡單、方便、無溶劑，不會造成二次污染；
③若在樣品中加入適當?shù)膬?nèi)標進行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。
八、超臨界流體萃取
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點，能快速、高效將被測物從樣品基質(zhì)中分離，先通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析，對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進行族選擇性萃取，萃取物不會改變其原來的性質(zhì)，萃取過程簡單易于調(diào)節(jié)，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強的物質(zhì)。
九、自制提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來。超聲波提取后，再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點，適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十、微波輔助萃取法
①微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進行的分子運動，讓樣品液迅速加熱；
②微波穿透力強，能深入機體內(nèi)部，輻射能迅速傳遍整個樣品液，而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運動溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『啽恪⒖焖佟?br> 該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔。
十一、加速溶劑萃取法方法
該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機溶劑萃取。
①適用于固體和半固體樣品；
②食品分析中有廣泛的應(yīng)用；
③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機氯農(nóng)藥；
④處理中毒樣品；
⑤有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；
⑥樣品處理時間短（12~20min）；
⑦回收率好；
⑧處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強，更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性，能為及時搶救贏得時間。
十二、基質(zhì)固相分散萃取法
此技術(shù)使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品
該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。
①特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析；
②幾乎囊括了所有的固體樣品；
③對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理。
十三、衍生化技術(shù)
通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。
健明迪檢測具有豐富的農(nóng)藥殘留檢測經(jīng)驗，能夠依據(jù)相關(guān)檢測要求進行農(nóng)殘檢測，出具可靠的檢測報告，如有農(nóng)藥殘留檢測相關(guān)業(yè)務(wù)需求，
